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原子吸收光谱法检测酱油中铅含量

时间:2022-05-19 00:23 点击次数:
  本文摘要:食品中的铅是危害元素,根据酱油卫生标准规定每公斤酱油中铅含量不小于1毫克。酱油中铅含量卑微,并所含大量的氯化钠及氨基酸等有机物。用原子吸取分光光度计|石墨炉原子吸收光谱法检测酱油中铅的含量。 不论是用塞曼效应背景校正还是倒数光源背景校正,都可取得较好的效果,提升了测量铅的可靠性。 1、(原子吸取分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)试验部分 1.1主要仪器及试剂 原子吸取光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,氘灯背景校正。石墨炉,浸渍涂层石墨管,自动进样器(湖南创特)。

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食品中的铅是危害元素,根据酱油卫生标准规定每公斤酱油中铅含量不小于1毫克。酱油中铅含量卑微,并所含大量的氯化钠及氨基酸等有机物。用原子吸取分光光度计|石墨炉原子吸收光谱法检测酱油中铅的含量。

不论是用塞曼效应背景校正还是倒数光源背景校正,都可取得较好的效果,提升了测量铅的可靠性。  1、(原子吸取分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)试验部分  1.1主要仪器及试剂  原子吸取光谱仪,金属套玻璃高效雾化器,氘灯背景校正。石墨炉,浸渍涂层石墨管,自动进样器(湖南创特)。

高强度铅空心阴极灯。  4520A原子吸取光谱仪,纵向直流冷却石墨炉,交流横向塞曼背景校正,纵向冷却、一体化弧形平台浸渍涂层石墨管。

DK300A自动进样器,Lumina铅元素灯。  FR-2全聚四氟乙烯密封涡轮微波消除罐。容积为70毫升,有防爆膜和超压自动放气卸压安全性保护装置。当罐内压力多达1.2MP时自动卸压,并维持1.2MP。

硝酸(67%):优质显。  铅标准溶液:500gPb/ml。用优质显HNO3(15%)逐层溶解至100ng/ml。

  氯化钯(15%硝酸溶液):每毫升不含钯1毫克。每一测量重新加入5l(5微克钯),由自动进样器连同标准或样品溶液一起重新加入。  无铅纯净水。

  氩气:99.9%。  1.2原子吸取分光光度计参数  波长:283.3nm,狭缝L0.7。灯电流15mA。进样20l,光控仅次于功率冷却原子化,停气,峰面积测量。

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  1.3铅校正曲线铅标准系列  P-E3030AAS仪,石墨炉:0.0;20.0;50.0;100ngpb/ml。用15%HN03溶解铅工作液(100ngpb/ml)而出。

  4520A仪:0.0;20.0;40.0;60.0;;80.0;100.0pbng/ml。用铅工作液  (100ngpb/ml)和15%HN03做到稀释剂,仪器自动提炼。  以上皆用线性方程数值。  1.4样品制取  精确量所取酱油2毫升(相提并论出有重量)于FR-2消化罐中,精确重新加入美浓硝酸3毫升。

垫上内盖并旋  紧外垫。微波炉阻抗盘中央再行摆放一个箱内200毫升水的烧杯,将箱内样品的消化罐均匀分布地安放烧杯周围。

先用60%的功率冷却5分钟,再行用40%的功率冷却5分钟。放入消化罐,用流水加热至室温。  关上消化罐,精确重新加入纯净水15毫升(总体积为20毫升)。再行垫上内垫旋紧外盖,晃动消化罐使溶液均匀分布,可供测量用。

  2、(原子吸取分光光度计|原子吸收光谱法检测酱油中铅含量)结果和辩论  2.1试液酸度  用于FR-2全四氟乙烯密封涡轮消化罐和家用微波炉,每次可以消化6个样品。每一个样品重新加入3毫升美浓硝酸,定容20毫升。省略用作分解成样品的硝酸计,则硝酸浓度为15%,不利于样品中的氯化钠转化成硝酸钠(9),而硝酸钠在灰化阶段被分解成除去,以解决大量氯化钠的背景阻碍。

  2.2灰化温度  酱油消除后的试液用于钯不作改良剂,在4520A上,石墨炉灰化温度从850℃提升到1050℃,大量的氯化钠的背景吸取值减少甚多而铅的吸取值变化并不大(表格2),可取得很好的分析结果。因为用于塞曼效应背景校正,确认灰化温度为950℃。


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